激光粉末床熔合增材制造缺陷結構工藝流程圖（1）

1250　 2023-05-22 15:12:40

準確的缺陷檢測、表征和預測在全密度和無缺陷金屬增材制造(AM)中具有巨大的潛在影響。因此，本文提出了缺陷結構過程圖(DSPMs)作為一種量化孔隙率作用的手段，在粉末床印刷材料中作為一個示例缺陷結構。利用同步加速器微計算機斷層掃描技術(μSXCT)研究了激光粉末床熔合(LPBF)材料的金屬AM缺陷在加工參數(shù)空間內(nèi)的可預測趨勢。利用激光功率、掃描速度和艙口間距的變化，在EOS M290上制作了ti - 6al - 4v測試塊。μSXCT在低激光功率、高掃描速度的過程空間區(qū)域發(fā)現(xiàn)了典型的欠熔或欠熔缺陷。

這些缺陷與相鄰熔體軌跡之間的不足重疊有關，可以通過應用熔體池幾何建模的缺乏熔合準則來避免。大規(guī)模的鑰匙孔缺陷也被成功地緩解了與淺鑰匙孔前壁角相關的熔體池形態(tài)估計。與ti - 6al - 4v的標稱(制造商推薦的)加工參數(shù)相比，工藝變量的選擇導致深孔，即高激光功率和低掃描速度，球形孔隙率大幅增加。在完全致密的過程空間內(nèi)也發(fā)現(xiàn)了缺陷，這與激光-粉末相互作用過程中氣體孔隙轉移到AM測試塊有關?？傊?，這項工作表明，通過選擇適當?shù)墓に噮?shù)，可以成功地預測LPBF材料中的大規(guī)模缺陷，從而減輕/最小化缺陷。

1. 介紹

激光粉末床融合(LPBF)金屬增材制造(AM)技術目前為零件生產(chǎn)提供了最好的再現(xiàn)性和尺寸精度，因此在工業(yè)界和學術界都得到了很好的研究。一般來說，LPBF技術使用以下步驟來制造組件:(1)在機器內(nèi)的構建板上鋪上一層指定厚度的金屬粉末;(2)用激光束選擇性地熔化粉末層內(nèi)所需的區(qū)域;(3)將構建板向下移動，在構建板上鋪上一層新的粉末。這個過程一層一層地重復，直到零件制造完成。LPBF金屬AM構建的積極工藝結果是由各種工藝參數(shù)控制的，包括但不限于束流功率(P)、掃描速度(V)、艙口間距(H)、層厚(D)和掃描模式等許多其他參數(shù)。

EBM樣本與聚焦偏移的頂部表面表征(所有圖像都是相同的放大倍數(shù))。 (a) 4 mA. (b) 8 mA. (c) 12 mA. (d) 16mA. (e) 20 mA. (f) 24 mA.

EBM Ti-6Al-4V樣品的表面拓撲如上圖所示。與激光束相比，小的焦差值(4 mA)會導致光束斑集中，且在粉末層的穿透深度較大。以前的熔槽線部分熔化形成熔池，以確保熔槽的一致性和重疊。每條固化的艙口線形成一個山脊形狀，造成粗糙的表面拓撲結構。但是，增大焦距偏移量會改變?nèi)鄢氐男螒B(tài)。焦點偏移顯著提高了表面粗糙度，如圖(c)和(d)所示?？梢杂^察到細小的氣孔，這可能是由于熔化的粉末釋放出氣態(tài)的氬氣包裹在粉末顆粒中。然而，這些缺陷用阿基米德方法無法檢測到，當下一層在z方向過熔后再熔前一層時，這些缺陷可能消失。當焦差增加到20 mA或24 mA時，肉眼可以看到大毛孔。

大量研究表明，這些工藝參數(shù)的組合在很大程度上決定了熔體熔池的幾何形狀、局部組織、缺陷尺寸和缺陷形態(tài)。重要的是，不必要的LPBF缺陷，如孔隙度、夾雜物和氧化物，對金屬AM組件的結構完整性和耐久性有害，特別是在航空航天和生物醫(yī)學應用中，過早失效(如疲勞)主要由缺陷結構控制。Edwards和Ramulu發(fā)現(xiàn)，由于存在有害缺陷，無論表面條件或構建取向如何，L-PBF Ti-6Al-4V的疲勞性能強度比變形合金低約77%。Masuo等確定，加工缺陷(包括表面粗糙度)將預制試樣的疲勞強度限制在鍛造ti - 6al - 4v疲勞強度的1/3左右。因此，將相關的工藝參數(shù)與產(chǎn)生的缺陷分布聯(lián)系起來，以認證金屬AM工藝和部件，尤其是結構材料和生物醫(yī)學應用，過程-缺陷-性能關系是很重要的。

SLM過程中激光熔化金屬粉末的原理圖。

SLM中Zone III邊緣參數(shù)和EBM中超線或焦點偏移導致的孔隙主要是熔體池重疊不足造成的。當激光或電子功率掃描粉末層時，粉末顆粒在瞬態(tài)過程中形成熔池，如上圖所示。熔融材料與未熔粉的界面溫度在熔點附近(Ti-6Al-4V為1660°C)。

一般來說，缺陷的產(chǎn)生或轉移到成品零件有三種具體的方式，即:(1)從原料粉末中轉移;(2)熔化過程中激光-粉末-金屬相互作用;(3)后處理。結果表明，LPBF中存在4種不同類型的缺陷，即熔合孔隙度、鎖孔孔隙度、球化和氣孔率。為了限制金屬AM內(nèi)部缺陷的產(chǎn)生，必須考慮所有三種孔隙形成或轉移機制，并通過適當?shù)墓に噮?shù)選擇加以控制。其中，激光-粉末-金屬相互作用是金屬AM加工過程中最常見的孔隙轉移方式，在這一過程中，通?？梢杂^察到“keyhole”和“l(fā)ackof - Of -fusion”(LOF)孔隙等缺陷。熔體池之間是否有足夠的重疊，以保證所有點至少熔解一次，從而確定未熔合孔隙度邊界。

最近的研究也表明，LOF孔隙的形成是由于噴射粒子/濺射粒子中激光和熔池的相互作用。在激光掃描過程中，大的濺射可能沒有完全熔化，因此濺射周圍會產(chǎn)生一串未熔合的孔隙，從而成為潛在的孔隙生成位點。相反，鎖孔孔隙邊界對應于深鎖孔的不穩(wěn)定性，導致孔隙被夾斷。第三個邊界(稱為“向上”邊界)是由流體流動模式和熔體池的毛細管不穩(wěn)定性的組合確定的，它是LPBF AM系統(tǒng)中在保持精度(例如，同時增加速度和功率)的同時提高產(chǎn)量的限制因素。整體的LOF、鎖孔和珠狀孔隙邊界，特別是定義了一個有效的“過程窗口”，用于生產(chǎn)具有名義上全密度的零件;在該過程窗口內(nèi)，孔隙度從粉末轉移到零件。因此，LOF和鎖孔孔隙邊界將是本文的主要重點，以及孔隙含量隨粒度變化的方式。全密度可以量化為具有>99.9%的體積密度，但應該注意的是，仍然可能存在較大的缺陷。其目的是優(yōu)化工藝參數(shù)，減少LPBF AM材料中不必要的缺陷，并最終證明在缺陷內(nèi)容定義的工藝窗口內(nèi)操作LPBF機器是可行的。

本研究在前人研究的基礎上，對ti - 6al - 4v合金的LPBF中缺陷分布的影響進行了研究。在此基礎上，本文初步研究了基于熔池幾何模型的全致密Ti-6Al-4V金屬AM零件的制備方法，以及最近獲得的Ti-6Al-4V合金在高速動態(tài)x射線掃描過程中小孔形態(tài)趨勢和孔隙形成的信息。由于不同的合金在LPBF中響應的方式相似，因此期望缺陷結構過程圖(DSPMs)方法可以應用于所有易熔合金。這將通過映射出激光功率掃描速度(P-V)空間[6]內(nèi)的缺陷密度變化來完成，包括Ti-6Al-4V立方體的標準(制造商推薦的)加工參數(shù)的比較。這項工作的第二個目標是研究ti - 6al - 4v粉末和預制組件中氣體孔隙的形成和保留，這是由單個粉末顆粒中捕獲的氣體引起的，如Cunningham等人[25]所示。因此，這一知識的預期應用將用于LPBF Ti-6Al-4V全致密零件級結構的dspm的構建，從而通過控制缺陷密度來提高打印這種材料和其他材料的可靠性。

2. 材料和方法

2．1．實驗裝置

等離子體原子化的EOS Ti-6Al-4V合金粉末被用于在EOS M290 LPBF機器上制造測試塊(立方體)。利用激光功率P、激光速度V和艙口間距H等工藝參數(shù)的變化，共生產(chǎn)了12個測試塊，如表1所示。對于ti - 6al - 4v，推薦的EOS標準值P = 280 W, V = 1200 mm/s用于制作樣品1，作為基線，與使用表1給出的加工參數(shù)制作的其他樣品進行比較。工藝參數(shù)對這些樣本選擇p - V空間跨度在名義(制造商推薦)值用于EOS Ti-6Al-4 V為目的的理解速度的影響(樣品2 - 5)、電力(樣品6、7、8和9),和艙口間距(樣品5、8、10、11、12)在缺陷密度(表1)。

表1 LPBF ti - 6al - 4v測試塊的加工參數(shù)表。

在試樣2-5中，速度以280w的名義功率變化，試樣5在1500 mm/s的高速下，根據(jù)幾何模型減小了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。在標稱速度為1200mm /s的變功率樣品中，樣品8在較低功率為100w時，根據(jù)幾何模型減小了艙口間距，以避免熔合孔隙的缺失。除樣本5和8外，樣本10、11和12的艙口間距也發(fā)生了變化。在標稱功率和速度下，樣品10的熔點間距增加，以引入幾何模型中缺乏的熔體孔隙度;樣品11的熔點間距減小，以使相鄰熔體軌跡的重疊深度增加一倍，重疊深度增加四倍。另一方面，在樣本12中，功率、速度和艙口間距與標稱條件不同。根據(jù)幾何模型，功率的增加和速度的降低伴隨著艙口間距的增加。其思想是利用幾何模型來避免LOF孔隙度和單熔體軌跡實驗來了解小孔邊界，然后選擇工藝參數(shù)來提高沉積速率。對于所有樣品，所有測試塊的切片層厚度為L =30 μm，標稱光斑尺寸為~ 100 μm(根據(jù)機器制造商提供的技術規(guī)格)。

2.2. 基于同步輻射的顯微層析成像

在高級光子源（APS）上進行高能μSXCT，以測量粉末和印刷Ti-6Al-4V試塊中缺陷（孔隙）的大小和形態(tài)，如Cunningham等人所述。從每個測試塊的頂部1.5 mm3體積中提取尺寸為1 mm × 9 mm × 15 mm的預制μSXCT樣品，其尺寸與構建方向平行。μSXCT是在白束模式下進行的，共有1500個投影以50°的角度拍攝180°以上毫秒曝光時間。體素大小為0.65?使用μm，導致最小可檢測孔徑約為1.5?μm。使用TomoPy0.0.3.15和FEI的AVIZO重建三維μSXCT體積? 9.1.1軟件。使用Avizo 9中的“各向異性”函數(shù)確定孔隙形態(tài)（即“球形”與“非球形”名稱），0.5是“球形”的截止值。

雖然形態(tài)學不是確定缺陷形成機制的決定性指標，但可以合理地假設，高度球形的孔隙可能是由凝固過程中捕獲的不溶性氣泡（例如，氣體或鎖孔孔）形成的，而大部分不規(guī)則的孔隙可能是LOF缺陷。在該分析中，使用了以下孔隙度指標：（a）LOF孔隙（>40?微米和球形，（b）鑰匙孔（>40?微米和球形）和（c）氣孔（<20?微米和球形）。每個重建的3D數(shù)據(jù)集包含2560個?×?2560?×?2100個三維體素，總數(shù)據(jù)大小超過40GB。這個數(shù)據(jù)量意味著自動分析方法對于提取特征特征和相關靜態(tài)數(shù)據(jù)是必要的。

2.3. 基于機器學習的圈閉氣體孔隙度分割與分析

作為建造材料分析的初步步驟，對各種原料粉末進行了檢查，以確定孔隙統(tǒng)計數(shù)據(jù)。根據(jù)工藝參數(shù)，相當一部分粉末孔隙似乎會被帶入到內(nèi)置零件中，因此，了解初始孔隙數(shù)量并在考慮最佳參數(shù)選擇的過程中消除此類孔隙至關重要。至少有數(shù)千個粒子被用于構建宏觀零件和樣本，因此任務艱巨。機器學習（ML）技術用于在斷層數(shù)據(jù)集中定位和分割粉末顆粒。對于自動化程序，第一項任務是識別粉末顆粒，并在具有各種信噪比的重建3D數(shù)據(jù)集中將其與背景分離。

與ImageJ或ilastik等其他軟件相比，機器學習算法之所以方便，至少有三個原因，即：（1）提高了內(nèi)存效率，（2）可能將優(yōu)化的批處理移植到并行處理，以及（3）存在用于訓練模型的簡單圖形用戶界面（GUI）格式。本文概述了本研究中使用的ML技術。首先，對重建的μSXCT數(shù)據(jù)應用一組n3-D圖像濾波器（通?；谑褂貌煌谀５木矸e），以便考慮表征體素鄰域的信息。然后在每個體素位置生成長度為n的強度I（x，y，z）和合成特征向量F（x，y，z）。例如，F(xiàn)（x，y，z）的第i個元素Fi（x，y，z）是使用應用于位置（x，y，z）的第i個濾波器獲得的值。接下來，為訓練數(shù)據(jù)集中的每個體素指定一個標簽l，以向模型提供粉末材料體素和背景體素的示例。材料體素標記為1，背景標記為0。該過程用于在每個體素位置生成一組標簽l（x，y，z）以及相應的特征向量。

在完成上述步驟后，利用樣本體素對應的標簽和特征向量對模型進行訓練，自動學習標簽和特征之間的復雜關系。最后，利用該模型從體素的特征向量為整個數(shù)據(jù)集中的體素分配標簽。這樣就得到了分割后的三維圖像的二值輸出:粒子材料為1，低密度、背景或空洞區(qū)域為0。粉末顆粒內(nèi)部的孔隙被識別為三維空間中被顆粒體素包圍的空隙區(qū)域。最后，利用商業(yè)軟件AVIZO對這些二進制數(shù)據(jù)集進行了很好的處理，進行了統(tǒng)計分析。統(tǒng)計信息包括粉末大小，孔隙度分布和形態(tài)提取這些體積數(shù)據(jù)集。

3.結果與討論

3．1. Ti-6Al-4VLOF孔隙邊界的預測及μSXCT驗證

LOF孔隙度由大的、形狀不規(guī)則的孔隙可識別，這些孔隙對機械行為特別有害。它們通常含有未融化的粉末顆粒。這些缺陷通常是由于不正確的工藝參數(shù)選擇、激光束波動、表面氣體流動和原料特性，導致粉床中并非所有位置都被熔化。對于ti - 6al - 4v加工參數(shù)的研究，可以很容易地發(fā)現(xiàn)LOF孔隙率在P-V空間中占據(jù)了如圖1所示的低激光功率、高激光掃描速度區(qū)域。這一行為與其他研究結果一致，即低功率輸入或低能量密度是LOF孔隙度的主要來源。注意，圖1只包含了具有140 μm開口間距的樣品，在本工作中，這個值被用來估計缺陷(孔隙)邊界。此外，140 μm的開口間距將是本工作的重點，當討論缺乏熔合、鎖孔和氣孔的過程窗口。

圖1 EOS LPBF Ti-6Al-4V缺陷結構過程圖(DSPM)顯示了缺陷形態(tài)在P-V空間上的系統(tǒng)性變化。通過在有效的“過程窗口”內(nèi)保持在LOF邊界以上和鑰匙孔邊界以下，可以通過過程變量的選擇成功地減輕大規(guī)模缺陷。

最近對LOF孔隙度的研究證實了這一發(fā)現(xiàn)，盡管具有相同的能量密度，但使用不同工藝參數(shù)生產(chǎn)的LPBF材料的相對密度可能相差5%，這表明能量密度本身并不是孔隙度形成的可靠預測指標。對lpbfalsi10mg的研究也支持這一觀點，指出單憑能量密度準則無法持續(xù)預測孔隙度。如果艙口間距增大，層厚減小相同比例，能量密度保持不變。在幾何模型中，關鍵參數(shù)是相對于層厚的最小熔化深度(相鄰熔體池之間的重疊深度)。與能量密度一樣，最小熔化深度不依賴于缺口間距和層厚。這可以通過選擇大于熔體池寬度的艙口間距很容易看出。熔化的最小深度為零，任何層厚都將發(fā)生熔合不足的情況。然而，相對較小的層厚仍能保持恒定的能量密度值。因此，本研究采用Tang等人所描述的簡單幾何模型預測ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間內(nèi)的LOF孔隙度邊界，如圖2所示。材料熔化不足的幾何判據(jù)，因此LOF孔隙率可在公式1中得到。

圖2 用于確定LOF孔隙邊界的樣品根據(jù)LOF準則和相應的缺陷密度繪制。為了避免LOF孔隙不規(guī)則，熔池重疊和重疊深度必須遵循幾何準則。重要的是，熔池重疊(H/W)應為<1，重疊深度(L/D)也應保持<1。

其中W為熔池寬度，L為切片層厚度(也為熔池層厚度，假設粉末填充比例為50%)，D為熔池總深度。表1給出了計算中使用的參數(shù)值。假設熔池形狀為半圓形，熔池寬度(W)估計為羅森塔爾計算的熔池深度(D)的兩倍，即W = 2*D。該模型假設雙半圓形熔體池截面形狀，中心距等于開口間距H(如傳導方式熔體)。

根據(jù)Rosenthal 方程，通過微分和近似可以估算熔池深度D，即：

這里,D是熔池深度(作為?熔池寬度為半圓形的形狀),Q是激光功率,?吸收率,e是自然對數(shù)的基礎,密度ρ,Cp是比熱容,V是激光掃描速度,Tmelt融化溫度,T0是初始溫度。本分析中使用的LPBF Ti-6Al-4V的值為Q = 170 W，?= 0.48，ρ =4430 kg/m3, Cp = 526 J/ kg·K， (Tmelt - T0) =1610K[20]。值得注意的是，當應用于具有高導熱性和較低掃描速度的材料時，推導這個封閉形式解的特定假設可能會影響這個方程的有效性。熔池尺寸是在激光掃描速度和功率相同的情況下估計的，用于制造測試塊。之前計算這些工藝參數(shù)的熔體池尺寸的工作都是基于實驗結果，而本文的目的是提供分析計算熔體池尺寸的方法，并表明相對簡單的方程可以很好地預測LOF孔隙度。

利用估計的熔體池寬度，確定ti - 6al - 4v測試塊在P-V空間的LOF邊界，例如圖1中將試件1、4、6和7與試件9分隔開的虛線。μSXCT結果顯示，樣品9內(nèi)部存在較大的、不規(guī)則的LOF缺陷，該缺陷位于圖1中估計的LOF邊界以下。圖2顯示了根據(jù)公式1繪制的熔體池幾何值，即(H/W) vs (L/D)。圖2中的實線表示(H/W)2 + (L/D)2)的值等于1。對于遠小于1的值，幾何模型假設可以實現(xiàn)完全重疊，從而減少LOF孔隙的出現(xiàn)。相反，當值接近并超過1時，LOF孔隙率是預期的。幾何模型還假設(H/W)2 + (L/D)2)值在離1更遠的地方減小(或增大)，LOF孔隙度將繼續(xù)減小(或增大)。這可以從樣品1、4、6和7的μSXCT結果中看出(見圖2)。

樣品7的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相似，而樣品4和6的(H/W)2 + (L/D)2)值與樣品1相比有所降低，不規(guī)則缺陷含量也有所降低。隨著(H/W)2 + (L/D)2)值的降低，不規(guī)則缺陷含量似乎也減少了，如圖2所示。樣品6具有最小的(H/W)2 + (L/D)2)值和體積%的不規(guī)則LOF孔;因此，試樣9具有最大的((H/W)2 + (L/D)2)值和最大的不規(guī)則LOF孔隙體積%。這一趨勢在所有樣品的艙口間距值為140 μm時都可以觀察到(圖2)。

來源：Defectstructure process maps for laser powder bed fusion additive manufacturing，AdditiveManufacturing，doi.org/10.1016/j.addma.2020.101552參考文獻：J.A. Slotwinski,E.J. Garboczi, K.M. Hebenstreit，Porositymeasurements and analysis for metal additive manufacturing process control，J. Res.Inst. Stand. Technol., 119 (2014), p. 494, 10.6028/jres.119.019