目前大規(guī)模生產(chǎn)中,鐵氧體粉料的制備還是以氧化物法為主,其工藝要點(diǎn)如下:
(1)原料
原料要求純度高,一般采用化學(xué)試劑,雜質(zhì)往往與鐵形成非磁性物質(zhì),嚴(yán)重地降低鐵氧體的磁導(dǎo)率。K+、Na+等堿金屬離子,不僅影響磁導(dǎo)率,還由于有較高的導(dǎo)電性,會(huì)增大高頻損耗,最為有害。SiO2是普遍存在的雜質(zhì),它與Fe2O3化合成硅酸鐵,同時(shí)放出氧氣,使制品氣孔率增加,降低磁導(dǎo)率。
(2)預(yù)燒及燒結(jié)
為了減少制品的燒成收縮率,使反應(yīng)完全,提高鐵氧體的品質(zhì)因素及磁導(dǎo)率等性能。往往要將球磨后的混合物進(jìn)行預(yù)燒。一種方法是在500℃左右的低溫預(yù)燒:另一種方法是在1000℃左右的高溫預(yù)燒。有時(shí)甚至要采用兩次預(yù)燒,即在低溫預(yù)燒后經(jīng)過(guò)粉磨,再進(jìn)行高溫預(yù)燒。
燒結(jié)是鐵氧體生產(chǎn)過(guò)程中關(guān)鍵之一,燒結(jié)溫度一般控制在1000~1400℃。由于鐵氧體中鐵離子通常為三價(jià),為了避免Fe3+的還原,必須保證氧化氣氛。燒成設(shè)備多采用硅碳棒電窯,一般高磁導(dǎo)率的軟磁材料必須緩慢降溫,以消除其內(nèi)應(yīng)力。而作為記憶元件的矩磁材料,則必須快速冷卻,以滿足一定的磁性要求。
另外值得一提的是各向異性鐵氧體陶瓷的生產(chǎn)方法。這種方法生產(chǎn)的各向異性鐵氧體晶粒按一定方向排列,其磁能積(BH)max比一般的各向異性硬鐵氧體大出3~4倍,生產(chǎn)方法有兩種:其一是在磁場(chǎng)條件下成型,干燥燒成。其二是采用顆粒較大呈扁平狀或條狀的原料。因?yàn)樗鼈冊(cè)诔尚瓦^(guò)程易于定向排列,成型后采用熱壓燒結(jié)。例如:α-Fe2O3呈六角形薄板、γ-MnOOH呈薄條狀,ZnO呈扁平狀,用它們可作為生產(chǎn)尖晶石型錳-鋅鐵氧體磁頭的原料。
(1) 鐵氧體單晶薄膜的制備
20世紀(jì)70年代初人們發(fā)現(xiàn)石榴石鐵氧體單晶薄膜可以產(chǎn)生圓柱形的磁疇(磁泡)。由于磁泡作為高密度、低功率、高可靠性的存儲(chǔ)器十分有前途,導(dǎo)致了單晶薄膜的研究與制備。
薄膜的厚度通?!?μm。這樣薄的膜必須附著在某些襯底上(襯底也稱基片)才能實(shí)際應(yīng)用。襯底材料是非強(qiáng)磁性材料。為了使薄膜能牢固地附著于基片上而不破裂,除了精巧的工藝過(guò)程以外,選擇合適的基片材料十分重要。對(duì)基片的要求原則上是:薄膜與基片的熱膨脹系數(shù)相近。
生長(zhǎng)鐵氧體單晶薄膜的技術(shù)主要有濺射法(Sputtering Method),化學(xué)氣相沉淀法(Chemical Vapor Deposition Method,即CVD)以及液相外延法(Liquid Phase Epitaxial Growth Method)。目前使用較多、質(zhì)量較好、設(shè)備簡(jiǎn)單的是液相外延法。液相外延法的基本方法是把準(zhǔn)備外延在基片上的鐵氧體的組分,在助熔劑中高溫熔化,然后降低溫度使溶液成過(guò)飽和狀態(tài),此時(shí)將基片浸入,再迅速降低溫度,促使薄膜在基片上外延生長(zhǎng)。由于浸入方式不同,又可以分為傾注法與浸漬法兩類。目前以浸漬法占優(yōu)勢(shì)。
(2)鐵氧體多晶薄膜的制備
鐵氧體多晶薄膜是半導(dǎo)體集成電路發(fā)展的必然要求。到目前已有電弧等離子體噴涂法、射頻濺射法、氣相法、噴霧熱分解法、涂覆法或化學(xué)附著后燒成法以及金屬真空蒸發(fā)高溫氧化法等。從目前看來(lái),電弧等離子體噴涂法和射頻濺射法可制得質(zhì)地均勻、致密的薄膜,適宜批量生產(chǎn)。
電弧等離子體噴涂法的原理是用電極間的弧光放電產(chǎn)生數(shù)百安培的電流,形成等離子焰,其溫度可高達(dá)2000℃,將由運(yùn)載氣體輸送過(guò)來(lái)的鐵氧體粉料(顆粒度≤40μm)熔化,噴射到陶瓷基片上得到薄膜。
2. 鐵氧體薄膜的制備